INGENIEUR THESARD CIFRE

Description de l'offre

Titre :
Formulation d'alliages base Al pour tenue à chaud obtenus par fabrication additive
Contexte :
La thèse s'inscrit dans le contexte des procédés de solidification rapide ou semi-rapide des alliages d'aluminium, principalement la fabrication additive par refusion sélective laser de lits de poudres (SLM). Les pièces obtenues par ce procédé doivent présenter une tenue à chaud significativement améliorée. Pour cela on cherche à tirer parti des vitesses de solidification relativement rapides du procédé pour maximiser la sursaturation de la solution solide obtenue en éléments qui diffusent très lentement à chaud dans le solide, tels que le Zirconium. Mais les cycles successifs de solidification et refusion propres au procédé de SLM ne permettent pas d'atteindre uniformément dans la pièce des vitesses de solidification très élevées. Par conséquent, pour minimiser les gradients de microstructure et maximiser la sursaturation en se rapprochant le plus possible du domaine de piégeage de soluté, on doit faire en sorte de ralentir, grâce à l'optimisation de sa composition, la dynamique de l'alliage liquide, c'est-à-dire d'y promouvoir un ordre icosaédrique à courte distance (ISRO) impliquant les atomes de Zr. C'est ce qui permettra d'abaisser le coefficient de diffusion du Zr et d'autres solutés dans la phase liquide et d'obtenir du piégeage de soluté même à vitesses modérément élevées.
Par ailleurs la « processabilité » des alliages est un critère essentiel. Elle tient d'une part aux interactions complexes du laser avec la poudre d'aluminium : réflexion vs transmission ; coalescence des grains de poudre refondus plus ou moins retardée par les couches d'oxyde qui entourent chaque grain ; convection Marangoni en lien avec l'effet thermo-capillaire — c'est-à-dire dans quel sens varie la tension de surface du liquide avec la température, ce qui dépend de certains éléments tensioactifs. Elle tient d'autre part à la tendance à la fissuration à chaud, d'autant plus forte que le chemin de solidification de l'alliage ne permet pas une alimentation aisée du retrait volumétrique à solidification. Bien que l'aspect processabilité ne soit pas au cœur du sujet de thèse, il fait partie du contexte qu'il sera indispensable de garder à l'esprit.
Dans tous les cas la connaissance des chemins de solidification métastable des alliages pendant leur solidification rapide est nécessaire pour avoir une approche rationnelle de leur formulation. Or, si le domaine du design d'alliages pour la fabrication additive est très actif (de nombreux brevets en attestent), la méthodologie de formulation est loin d'être aussi développée que dans le domaine des faibles vitesses de solidification rencontrées dans les procédés conventionnels, faute de connaître les diagrammes de phases métastables pertinents pour la genèse de microstructures fortement hors équilibre.
Objectif de la thèse :
L'objectif de la thèse est précisément de construire expérimentalement les diagrammes de phases métastables pertinents pour le procédé SLM des alliages d'intérêt, et en particulier d'explorer les effets ternaires, voire quaternaires, qui permettraient de changer significativement la sursaturation en Zr en comparaison du binaire de référence Al-Zr. On pourra mettre en regard les domaines métastables explorés avec la nano-précipitation obtenue par démixtion lors d'un traitement thermique à l'état solide et la micro-dureté ainsi obtenue après ce vieillissement à chaud.
Partie expérimentale :
Un montage expérimental instrumenté de chute de goutte sur un refroidisseur cuivre permet d'obtenir des pastilles présentant un gradient de vitesses de solidification et de gradients thermiques dans l'épaisseur. De nombreuses informations microstructurales, voire thermo-physiques, peuvent être récoltées à partir de l'examen de l'alliage. Le gradient microstructural obtenu dans une gamme de conditions proches de celles de la fabrication additive, permet pour un alliage donné de déterminer les conditions locales au-delà desquelles la solidification peut être considérée hors-équilibre.
L'analyse thermique différentielle ultra rapide (Ultra Fast DSC) a été développée récemment. La taille de l'échantillon, inférieure à 20 µm, permet d'éliminer toute inertie thermique et donc de piloter précisément tant la vitesse de solidification que la vitesse de réchauffage. En réchauffant très vite un échantillon solidifié rapidement, on peut éviter le passage par la phase d'équilibre, et ainsi construire directement le diagramme de phases métastables. On peut interrompre la solidification à n'importe quel moment et refondre immédiatement l'échantillon de façon à analyser les phases formées à la température considérée.
Pour vérifier que des additions de métaux de transition permettent effectivement de ralentir la diffusion du Zr dans la phase liquide via la constitution d'un ordre icosaédrique à courte distance, on pourra utiliser un four Bridgman en conditions de front plan. La mesure à la microsonde du profil de soluté devant le front donne accès au coefficient de diffusion. Cette technique a déjà été utilisée avec succès pour mesurer l'effet du Cr sur la diffusion du Zn dans des alliages Al-Zn + Cr.
Partie modélisation :
-Approche CALPHAD pour les diagrammes métastables, analyse des courbes T0, et chemins de solidification.
-Utilisation et développement du code existant de solidification 1D de la chute de goutte
-Application au développement d'un modèle de piégeage de soluté (solute trapping)
Les laboratoires :
La thèse se déroulera principalement à l'IJL à Nancy, sous la direction du Dr Julien Zollinger.
Les expériences d'analyse thermique différentielle ultra rapide seront faites à l'ETH Zürich sous la direction du Dr Güven Kurtuldu.
Le suivi de la thèse bénéficiera de l'apport de Michel Rappaz, professeur émérite à l'Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne.
La thèse est financée par la société Constellium, qui demande un financement CIFRE auprès de l'ANRT. Elle se déroulera en étroite interaction avec le C-TEC, le laboratoire central du groupe situé à Voreppe, près de Grenoble.
A l'issue de la thèse l'étudiant ou l'étudiante aura appris à maîtriser la panoplie des dernières techniques de pointe dans le domaine de la solidification, à utiliser des modèles thermodynamiques et de la thermique de la solidification et ainsi que les principaux outils de microscopie, optique ou électronique, et l'analyse des textures cristallographiques (EBSD) : un bagage précieux pour sa future carrière dans la recherche industrielle.

PROFIL souhaité :
- Diplôme d'ingénieur (science et génie des matériaux, engineering, physique, chimie, ...)
- Bonnes capacités en communication écrite et orale en Français comme en Anglais
- Autonome
- Capable d'échanger et de collaborer activement avec des partenaires internes (Constellium) et externes
- Capable de travailler dans une équipe multi-culturelle et multi-disciplinaire

Profil recherché

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À propos de Constellium

Constellium is a world leader in the manufacturing of high-quality aluminium products and solutions.Constellium transforms customer needs into innovative solutions.
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